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手性分離的重載和拖尾

日期:2024-11-29 09:24
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摘要: 一些手性化合物在低于非手性化合物的濃度下表現(xiàn)出過載。原因之一是溶解在固定相中的環(huán)糊精 (5-50%) 的量不同。與正常固定相的經(jīng)典前沿峰不同,環(huán)糊精固定相上的過載峰的特征由拖尾峰表示。即使沒有超過色譜柱容量,手性化合物過載也會(huì)導(dǎo)致分離度下降。第1個(gè)示例是 Rt-βDEXsp 上的芳樟醇分離(圖 1)。柱上的量約為 20 ng(圖 1A)。圖 1B 顯示了相同組分在更高濃度的 200 ng 柱上。請注意,芳樟醇對映異構(gòu)體開始拖尾,手性拆分有少量損失。即使*大樣本容量為 0。32mm 內(nèi)徑毛細(xì)管柱通常...


一些手性化合物在低于非手性化合物的濃度下表現(xiàn)出過載。原因之一是溶解在固定相中的環(huán)糊精 (5-50%) 的量不同。與正常固定相的經(jīng)典前沿峰不同,環(huán)糊精固定相上的過載峰的特征由拖尾峰表示。即使沒有超過色譜柱容量,手性化合物過載也會(huì)導(dǎo)致分離度下降。第1個(gè)示例是 Rt-βDEXsp 上的芳樟醇分離(圖 1)。柱上的量約為 20 ng(圖 1A)。圖 1B 顯示了相同組分在更高濃度的 200 ng 柱上。請注意,芳樟醇對映異構(gòu)體開始拖尾,手性拆分有少量損失。即使*大樣本容量為 0。32mm 內(nèi)徑毛細(xì)管柱通常每個(gè)組分 400-500 ng,手性化合物的峰形表明樣品量的三分之一時(shí)過載。同樣,手性化合物可以相互作用的環(huán)糊精要少得多。圖 1C 顯示了 2 μg 柱上的明顯過載。結(jié)果是極端拖尾和分辨率完全喪失。

圖 1:在 Rt-βDEXsp 上重載芳樟醇

第2個(gè)例子是 Rt-βDEXsm 上的 2,3-丁二醇(圖 2)。我們在這里看到了在 500 ng 柱上(圖 2A)和 25 ng 柱上(圖 2B)之間類似的過載和拖尾趨勢。由于異構(gòu)體之間的分離非常好,即使我們可以看到更多的超載,分辨率的損失也沒有前面的例子那么明顯。


圖 2:丁二醇在 Rt-βDEXsm 上的過載

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