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關于GC柱看這里!

日期:2024-11-29 09:13
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摘要: 概述 : 氣相色譜(GC)是一種簡單、快速、高效、靈敏的現(xiàn)代分離分析技術,廣泛應用于環(huán)境、醫(yī)藥、化學、化工等科研和檢驗部門,也是檢測儀器不可缺少的檢測手段。農藥殘留的測定。 氣相色譜儀具有分析速度快、分離效率高、靈敏度高、選擇性高等優(yōu)點,但在分析過程中,由于樣品基質的復雜性、操作人員的失誤、儀器本身等因素,氣相色譜儀會有各種問題,都會影響色譜分析的結果。 因此,掌握氣相分析的常見故障解決方法非常重要。 下面就來分享一下氣相分析的常見問題和相應的解決...

關于GC柱你需要知道的信息

概述 

氣相色譜(GC)是一種簡單、快速、高效、靈敏的現(xiàn)代分離分析技術,廣泛應用于環(huán)境、醫(yī)藥、化學、化工等科研和檢驗部門,也是檢測儀器不可缺少的檢測手段。農藥殘留的測定。 氣相色譜儀具有分析速度快、分離效率高、靈敏度高、選擇性高等優(yōu)點,但在分析過程中,由于樣品基質的復雜性、操作人員的失誤、儀器本身等因素,氣相色譜儀會有各種問題,都會影響色譜分析的結果。 因此,掌握氣相分析的常見故障解決方法非常重要。 下面就來分享一下氣相分析的常見問題和相應的解決方法。

GC柱的基本組成 

對色譜分析人員來說,掌握分離分析的原理和各組分的作用是非常重要的。 氣相色譜儀由七部分組成,主要包括-

1.供氣系統(tǒng),2.進樣系統(tǒng),3.分離系統(tǒng),4.檢測系統(tǒng),5. 溫度控制系統(tǒng),6.信號放大器,7.記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

色譜分析中常見問題及解決方法 

1.分離不完全

● 色譜峰重疊無法分離: 可以通過減少進樣量和降低色譜柱升溫速率來解決問題; 對于一段時間后可以完全分離的組分,分離效果不好,很有可能色譜柱柱效下降。 這時候可以對色譜柱進行老化,去除柱內難揮發(fā)和半揮發(fā)的雜質。 也有可能是色譜柱固定液流失嚴重,使用壽命已過,需要更換色譜柱。

● 分離時間過長,導致后期蒸餾達到峰值 :提高色譜柱的溫度來解決。

● 樣品無峰,檢測不到含量低的組分: 可能是色譜柱安裝不正確,需要重新安裝色譜柱,檢測儀器系統(tǒng)是否漏氣; 注射針被堵塞; 色譜柱和進樣口溫度過低; 檢測器的靈敏度也可能較低。 增加進樣量可以提高檢測器的靈敏度。

2. 不規(guī)則峰形

● 拖尾峰:進 樣器和色譜柱的污染需要對氣相進樣器進行清潔和維護,例如更換或清洗襯管; 通過老化色譜柱去除污染物,或從色譜柱入口端取下 1-2 個環(huán)并重新安裝。

● 峰 超前 :進樣量過大導致色譜柱過載,需要減少進樣量; 由于樣品組分冷凝,應提高色譜柱和進樣口的溫度。

● 平峰: 可以通過減少上樣量,增加載氣流速和柱溫來解決。 當信號放大器輸入飽和且列過載時會出現(xiàn)平坦峰值。

3、檢測器對分析結果的影響

以熱導檢測器(TCD)為例。 其檢測原理主要是利用載氣與待測組分氣體的熱導率差異,檢測電橋中形成的不平衡電壓與待測組分的濃度成正比。 樣品成分的定量分析。

● 基線漂移(或階梯基線)和高噪聲: 檢測器被污染,需要清潔和維護。

● 基線降為零 :TCD 熱電阻絲斷線。

● 脈沖干擾峰值: 可能是TCD電源電壓不穩(wěn)定,需要檢查電源。

4. 載氣因素

與液相分析不同,氣相使用氣體作為流動相,載氣攜帶樣品組分通過固定相。 經過連續(xù)吸附和解吸后,載氣依次流出色譜柱,到達檢測器進行檢測。 在這個過程中,載氣流速、輸氣管道的密封性、載氣壓力也會影響色譜的分離效率。

● 載氣流速低: 會導致保留時間延長、靈敏度降低、拖尾峰、圓峰。

● 載氣流速高: 會引起基線漂移,噪聲大。

針對上述情況,需要檢查減壓閥是否超出使用范圍,必要時更換,并檢測氣密性。

5.電路問題

如果在基線處出現(xiàn)正弦波,則很可能是由于放大器電路出現(xiàn)故障。
當電源不能正常啟動,柱溫箱和進樣口不能加熱時,通常是電路故障。
針對以上情況,您可以更換損壞的電子元件來解決問題。

6、FID探測器點火故障

首先要確認氫氣和空氣是否通電,點火線圈是否完好。 此外,檢查色譜柱和檢測器端是否漏氣。

7. 倒峰

如果出現(xiàn)倒峰,則需要檢查儀器的主機或處理器是否接反。

粵公網安備 44010602004311號