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賽默飛世爾食品中塑化劑檢測方案
日期:2024-11-29 21:40
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摘要:
臺灣塑化劑風(fēng)波如滾雪球般愈演愈烈,已釀成一次重大食品**危機。吃的喝的竟“無所不毒”,民眾聞“塑”色變。目前全臺至少有156家業(yè)者遭到塑化劑波及,受污染產(chǎn)品也擴(kuò)大到近500項……
這里的“塑化劑”指的是工業(yè)用的塑料軟化劑。這次食品風(fēng)波中涉及的主要有兩種:鄰苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP),常用于座椅、汽車沙發(fā)等;鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP),常用于兒童玩具。其它的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸芐丁酯(BBP)都是廣泛使用的增塑劑。
“塑化劑”DEHP、DINP作用類似人工***,體內(nèi)長期累積高劑量,可能會造成小孩性別錯亂,包括生殖器變短小、性征不明顯,目前雖無法證實對人類是否致癌,但動物會產(chǎn)生致癌反應(yīng)。因塑化劑依法不得添加在食品里。
本文主要提供幾種常見“塑化劑”的檢測方法:
一、樣品前處理方法
以飲料為例,使用固相萃取方法處理樣品如下:
1、固相萃取柱:HyperSepC8(3ml/200mg,貨號60108-393);
2、活化:5mL二氯甲烷,5mL甲醇,5mL純凈水;
3、上樣:20mL飲料樣品,減壓過柱,流速<5ml/min;上樣后,抽干SPE柱5min;
4、清洗:3mL5%甲醇水溶液;
5、洗脫:1mL丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脫,濃縮后進(jìn)樣,反相色譜則需將
洗脫液吹干后,使用甲醇重新定容后進(jìn)樣。
二、HPLC&GC方法
HPLC方法(反相)
1、高效液相色譜儀,配自動進(jìn)樣器或手動進(jìn)樣器,多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200~400nm全波長檢測)。
2、色譜柱:hypersilBDSC18色譜柱(250mm×4.6mm,粒徑5μm,孔徑130A,碳載量11%,28105-254630)
a.柱溫:35℃
b.流動相:水(A)-甲醇(B)
c.梯度:15%A(0~8min)?0%A(8~10min)?0%A(10~20min)
d.流速:1ml/min
e.進(jìn)樣量:20μL
3、色譜圖如下:
HPLC方法(正相)
1、高效液相色譜儀,配自動進(jìn)樣器或手動進(jìn)樣器,多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200~400nm全波長檢測)。
2、色譜柱:HypersilBDSCN色譜柱(150mm×3.0mm,粒徑5μm,孔徑130A,碳載量4%,28805-153030)
a.柱溫:30℃
b.流動相:正辛烷
c.流速:0.5ml/min
d.進(jìn)樣量:20μL
3、上述條件下,DINP(Peak2)的保留時間約為3.2min.
GC方法
1、GC應(yīng)配on-columninjector,或PTV進(jìn)樣器,或不分流進(jìn)樣器。配FID檢測器。
2、色譜柱及色譜條件
a.色譜柱:TR-5MS30mmx0.25mmx0.25(26098-1420);
b.進(jìn)樣器:不分流進(jìn)樣,1μl;
c.18℃/min從120℃升溫到300℃;
d.進(jìn)樣口溫度:280℃;
e.載氣:氦氣,1.5ml/min;
f.檢測:FID320℃。