土壤中微量元素（Pb，Cd）的濕法消解
1 引言
通過(guò)濕法消解方式進(jìn)行土壤的的消解。本方法在浙江某環(huán)保局進(jìn)行研究，其目的證明用濕法消解能達(dá)到消解完全。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2. 1 儀器 全自動(dòng)消解儀(polytech) ,聚四氟乙烯消解管:50 mL。 2. 2 試劑
濃硝酸，優(yōu)級(jí)純
高氯酸，優(yōu)級(jí)純
氫氟酸，優(yōu)級(jí)醇
實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。
樣品：土壤
2. 3 實(shí)驗(yàn)步驟 2. 3. 1 樣品預(yù)處理
準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品0.2 g和0.5g，放于消解管中，放置在消解架上。使用的方法為：加入10ml 硝酸，加熱至120度維持一小時(shí)，冷卻后加入5ml氫氟酸，加熱至140度維持一小時(shí)，冷卻后加入2ml高氯酸，加熱至160度維持一小時(shí)，繼續(xù)升溫至180度，持續(xù)一小時(shí)進(jìn)行趕酸。（對(duì)比*早的土壤消解方法，將氫氟酸的量減少了一半，并且改動(dòng)了起始溫度）。
軟件編輯實(shí)驗(yàn)步驟
步驟
操作
條件 1 加入試劑 HNO3 10.0ml
2
振蕩
50% 2min 3 加熱 120℃ 60min
4
冷卻
10min 5 加入試劑 HF 5.0ml
6
振蕩
50% 2min 7 加熱 140℃ 60min
8
冷卻
10min 9 加入試劑 HCLO4 2.0ml
10
振蕩
50% 2min 11 加熱 160℃ 60min
12
加熱
180℃ 60min 13 冷卻 30min
14
定容
H2O 50ml
消解時(shí)間約共240min，全程（算上加試劑和冷卻時(shí)間）共300min。
*后一步，可以采用定容，也可采用加入試劑。
3 結(jié)果與討論 3. 1 樣品消化及處理?xiàng)l件的選擇 土壤是目前環(huán)保領(lǐng)域*為重要的樣品之一，涉及到的重金屬檢測(cè)項(xiàng)目很多，常見(jiàn)的有鉛、鎘，目前很多實(shí)驗(yàn)室中微量元素含量檢測(cè)的前處理方法主要是用手工方法濕法消解，在電熱板上手工加入酸并定期觀察和搖晃。在北京普立泰科儀器有限公司的全自動(dòng)消解儀上進(jìn)行濕法消解，即為將所有人工過(guò)程全部實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，自動(dòng)加入兩種濃酸，避免了人員的危險(xiǎn)，自動(dòng)定容，提高了實(shí)驗(yàn)效率。
采用硝酸、氫氟酸和高氯酸的消解方式，首先硝酸沸點(diǎn)是約120,據(jù)此選擇消化溫度為120 ℃左右，在此溫度下持續(xù)一小時(shí)時(shí)間，讓硝酸和樣品充分進(jìn)行反應(yīng)，加入氫氟酸，使樣品能良好的發(fā)生飛硅作用，*后使用高氯酸充分和有機(jī)物反應(yīng)。然后升溫至180℃，將高氯酸趕出。
3.2 消解終點(diǎn)
經(jīng)觀察，所剩液體為淺黃綠色透明液體（呈現(xiàn)輕微果凍狀，根據(jù)有經(jīng)驗(yàn)的老師觀測(cè)，比微波消解的終點(diǎn)要更為徹底），說(shuō)明消解已經(jīng)完成，可以定容并上機(jī)測(cè)定。 通過(guò)對(duì)方法的優(yōu)化，可以將多種不同類(lèi)別的樣本在同樣的條件下進(jìn)行消解，大大提高了人員的操作效率，也方便了儀器的操作，便于進(jìn)行批量實(shí)驗(yàn)。