樣品前處理知識(shí)大全
樣品分析全過(guò)程大致包括樣品采集與制備、樣品分解、樣品凈化、進(jìn)樣方式和樣品測(cè)定五個(gè)環(huán)節(jié)，廣義而言，前四步都屬于樣品前處理。但對(duì)于分析工作者而言，主要涉及的是樣品分解和凈化兩個(gè)環(huán)節(jié)，這就是狹義的樣品前處理，即將待分析的原始樣品處理成能夠進(jìn)行儀器分析的狀態(tài)(絕大多數(shù)情況下是處理成溶液)。
樣品前處理對(duì)分析檢測(cè)來(lái)說(shuō)非常重要，這是因?yàn)闃悠非疤幚聿粌H耗費(fèi)整個(gè)分析過(guò)程的60%以上的時(shí)間，而且主要的分析誤差也來(lái)自樣品前處理環(huán)節(jié)。
隨著物質(zhì)分離、計(jì)算機(jī)、精密加工、機(jī)械制造、自動(dòng)化等技術(shù)的快速發(fā)展，樣品前處理技術(shù)也不斷豐富和**，并呈現(xiàn)出如下趨勢(shì)：
(1)新的樣品前處理技術(shù)不斷涌現(xiàn)。
(2)前處理儀器發(fā)展迅速。
(3)與后續(xù)測(cè)定儀器的在線聯(lián)用。
(4)儀器的小型化和微型化。
(5)樣品前處理工作站。
檢測(cè)樣品常見前處理方法匯總
樣品前處理對(duì)樣品的分析起著至關(guān)重要的左右，某種程度上來(lái)說(shuō)，前處理決定了分析測(cè)試的結(jié)果，本文為大家呈現(xiàn)常見樣品前處理方法。
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消解 |
濕式消解法 |
1.硝酸消解法（對(duì)于較清的水溶液樣品） |
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2.硝酸-高氯酸消解法（消解含難氧化有機(jī)物的樣品） |
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3.硝酸-硫酸消解法（硝酸：硫酸=5：2，常加入少量過(guò)氧化氫） |
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4.硫酸-磷酸消解法（有利于測(cè)定時(shí)消除Fe3+等離子的干擾） |
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5.硫酸-高錳酸鉀消解法（常用于測(cè)定汞的水溶液樣品） |
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6.硝酸-過(guò)氧化氫消解法：有人用該方法消解生物制品測(cè)定氮、磷、鉀、硼、砷、氟等元素 |
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7.多元消解方法：需采用三元以上酸或氧化劑消解體系。 |
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干灰化法（高溫分解法） |
1.灰化法分解樣品不使用或使用少量化學(xué)試劑，并可處理較大稱量的樣品，故有利于提高測(cè)定微量元素的準(zhǔn)確度。 2.灰化溫度一般為450～550℃，不宜處理測(cè)定易揮發(fā)組分的樣品，灰化所用用時(shí)間也較長(zhǎng)。 3. 根據(jù)樣品種類和待測(cè)組分的性質(zhì)不同，選用不同材料的坩堝和灰化溫度。常用的有石英、鉑、銀、鎳、鐵、瓷、聚四氟乙烯等性質(zhì)的坩堝。原則是坩堝不與樣品發(fā)生反應(yīng)并在處理溫度下穩(wěn)定。 4.通?；一飿悠凡患悠渌噭?，但為促進(jìn)分解，抑制某些元素?fù)]發(fā)損失，常加適量輔助灰化劑。樣品灰化完全后，經(jīng)稀硝酸或鹽酸溶解供分析測(cè)定。 |
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提取與富集 |
㈠提取方法 |
1.振蕩提取法（蔬菜、水果、糧食） |
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2.組織搗碎提?。◤膭?dòng)植物組織中提取有機(jī)污染物） |
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3.索氏提?。ǔＳ糜谔崛∩锛巴寥罉悠分械霓r(nóng)藥、石油類、苯肼芘等有機(jī)污染物質(zhì)） |
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㈡揮發(fā)和蒸發(fā)濃縮 |
揮發(fā)分離法是利用某些組分揮發(fā)度大或?qū)⒂麥y(cè)組分轉(zhuǎn)變成易揮發(fā)物質(zhì)，然后用惰性氣體帶出而達(dá)到分離的目的。 |
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蒸發(fā)濃縮是指在電熱板上或水浴中加熱水樣，使水分緩慢蒸發(fā)，達(dá)到縮小水樣體積，濃縮欲測(cè)組分的目的。 |
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㈢蒸餾法 |
利用水樣各組分具有不同的沸點(diǎn)而使其彼此分離；測(cè)定水樣中的揮發(fā)酚、氰化物、氟化物時(shí)均需先在酸性介質(zhì)中進(jìn)行預(yù)蒸餾分離；蒸餾具有消解、富集和分離三種作用。 |
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㈣離子交換法 |
利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進(jìn)行分離。離子交換劑可分為無(wú)機(jī)離子交換劑和有機(jī)離子交換劑（離子交換樹脂） |
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㈤共沉淀法 |
溶液中一種難溶化合物在形成沉淀的過(guò)程中，將共存的某些痕量組分一起載帶出來(lái)的現(xiàn)象。共沉淀的原理基于表面吸附，形成混晶，異電核膠態(tài)物質(zhì)相互作用及包藏等。 1.利用吸附作用的共沉淀分離：常用載體有Fe（OH）3、Al(OH)3、Mn（OH）2及硫化物等。 2.利用生成混晶的共沉淀分離 3.用有機(jī)共沉淀劑進(jìn)行共沉淀分離 |
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㈥吸附法 |
利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或數(shù)種組分吸附于表面，已達(dá)到分離的目的。常用的吸附劑有活性炭、氧化鋁、分子篩、大網(wǎng)狀樹脂等。被吸附富集于吸附劑表面污染組分，可用有機(jī)溶劑或加熱解吸出來(lái)供測(cè)定。 |
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㈦層析法 |
層析法分為柱層析法、薄層層析法、紙層析法等，吸附劑分為無(wú)機(jī)吸附劑和有機(jī)吸附劑。 |
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㈧磺化法和皂化法 |
磺化法：利用提取液中的脂肪、蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)能與濃硫酸發(fā)生磺化反應(yīng)，生成極性很強(qiáng)的磺酸基化合物，隨著硫酸層分離，而達(dá)到與提取液中農(nóng)藥分離的目的。 |
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磺化法利用油脂等能與強(qiáng)堿發(fā)生皂化反應(yīng)，生成脂肪酸鹽而將其分離。 |
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㈨低溫冷凍法 |
基于不同物質(zhì)在同一溶劑中的溶解度隨溫度不同而不同的原理來(lái)進(jìn)行彼此分離。 |
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㈩萃取法 |
原理：物質(zhì)在不同的溶劑相中分配系數(shù)不同，而達(dá)到組分的分離與富集。 |
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常規(guī)液-液萃取的類型 |
有機(jī)物質(zhì)的萃?。悍蛛x在水相中的有機(jī)物質(zhì)易被有機(jī)溶劑萃取 |
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無(wú)機(jī)物質(zhì)的萃?。合燃尤胍环N試劑，使其與水相中的離子態(tài)組分相結(jié)合，生成不帶電、易溶于有機(jī)溶劑的物質(zhì)，該試劑與有機(jī)相、水相共同形成萃取體系。 根據(jù)生成可萃取物類型的不同，可分為螯合物萃取體系、離子締合物萃取體系、三元絡(luò)合物萃取體系和協(xié)同萃取體系等。 |
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