試劑濃度如何影響合成？
試劑濃度如何影響合成？
如您所知，反應(yīng)化學(xué)涉及確定和選擇合適的條件以獲得zui佳的產(chǎn)品產(chǎn)量和純度。據(jù)我所知，實(shí)際上有六個(gè)變量需要考慮，包括……
在這篇文章中，我將討論試劑濃度如何影響 2-氨基-N-芐基苯甲酰胺合成的收率和純度，圖 1。
圖 1. 靛紅酸酐和芐胺的反應(yīng)。
這種合成沒有什么特別困難的，但粗產(chǎn)物的收率和純度會受到上述每個(gè)合成變量的影響，包括不同的試劑濃度。通過增加固定體積中試劑分子的數(shù)量，理論上化學(xué)相互作用或鍵形成的機(jī)會增加。雖然這是真的，但我想知道是否存在使原油產(chǎn)量和純度zui大化的zui佳濃度？如果是這樣，這對下游反應(yīng)混合物的純化有何影響？因此，我進(jìn)行了一些實(shí)驗(yàn)，希望能找到答案并與您分享這些結(jié)果。我的實(shí)驗(yàn)都使用了 1 比 2 - 1 份靛紅酸酐與 2 份芐胺的試劑比例。反應(yīng)條件為 100 °C 在己烷中 5 分鐘，實(shí)際合成使用 Biotage® Initiator+ 微波反應(yīng)器進(jìn)行，表 1。
表 1. 反應(yīng)規(guī)模和粗收率
我們可以通過表 1 中的數(shù)據(jù)看到，實(shí)際合成收率高于理論收率。這些差異是由于副產(chǎn)品的產(chǎn)生，當(dāng)然，這些副產(chǎn)品需要從實(shí)際的合成產(chǎn)品中去除。對于這一步，正相快速色譜法是典型的首要技術(shù)。使用硅膠閃flash色譜柱（10 g、25 g 和 50 g Biotage® Sf?r HC）和 Biotage® Selekt flash系統(tǒng)上的己烷/乙酸乙酯梯度，我能夠去除許多低極性和高極性副產(chǎn)物，圖 2。
圖 2. 三種反應(yīng)混合物的正相快速純化顯示出相似的結(jié)果。極性較小的副產(chǎn)物會提前洗脫，而極性較大的副產(chǎn)物會晚洗脫或根本不洗脫。
正如預(yù)期的那樣，粗反應(yīng)混合物的正相凈化顯著降低了總產(chǎn)率，基于干燥主要峰餾分后回收的固體，表 2。
表 2. 正相快速色譜產(chǎn)品收率
從該數(shù)據(jù)可以看出，在 2 mM 規(guī)模反應(yīng)中獲得了zui大純化產(chǎn)率，這告訴我有一個(gè)zui佳試劑濃度可以zui大限度地提高該反應(yīng)以及可能的其他反應(yīng)的產(chǎn)率和純度。
