熱重分析儀的操作說明
熱重分析儀的操作說明
一.注意事項(xiàng):
1.測(cè)試溫度如超過500°C。將鋁坩堝換成陶瓷坩堝。
2.樣品為強(qiáng)酸強(qiáng)堿時(shí),需稀釋后方可測(cè)試。
3.測(cè)試液體樣品時(shí),液面不宜超過坩堝的1/2.固體粉末少于坩堝的1/3.
4.測(cè)試前,需保證樣品不與坩堝反應(yīng)。
5.測(cè)試溫度較高時(shí),空坩堝做空白實(shí)驗(yàn)。將空白實(shí)驗(yàn)曲線作為基線調(diào)入,再進(jìn)行測(cè)試。
6.注意操作板上的室內(nèi)溫度,不可有較大的波動(dòng),波動(dòng)不可超過±0.5°C.
7.測(cè)試時(shí)需保證測(cè)試環(huán)境無明顯空氣流動(dòng)。噪聲或震蕩。
二.操作步驟:
1.開機(jī)30分鐘,打開軟件,待儀器穩(wěn)定。
2.取兩空白坩堝(若測(cè)試超過500°C,必須使用陶瓷坩堝!)放于測(cè)試桿上,蓋上爐蓋,點(diǎn)擊儀器操作板上的“清零”,“DSC”和“TG”數(shù)值為零(數(shù)值誤差≤±0.1)方可進(jìn)行下一步操作。
3.在電腦操作平面上點(diǎn)擊“設(shè)置”→“通信連接”,連接儀器與電腦→點(diǎn)擊“設(shè)置”→選擇“參數(shù)設(shè)置”→輸入所需參數(shù)→點(diǎn)擊“設(shè)置”→點(diǎn)擊三角符號(hào)的“開始”按鈕,進(jìn)行測(cè)試。
4.空白實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待儀器冷卻至室溫→把坩堝放置測(cè)試桿上→點(diǎn)擊儀器控制面板,“清零”鍵,待“DSC”和“TG”數(shù)值為零后取出一只坩堝,裝樣品,再將坩堝放入爐內(nèi)→點(diǎn)擊“設(shè)置”→選擇“參數(shù)設(shè)置”輸入所需參數(shù)后點(diǎn)擊“設(shè)置”→“文件”→選擇“調(diào)入基線”,選擇所需基線,點(diǎn)擊“開始”進(jìn)行測(cè)試。
三。數(shù)據(jù)整理:
1.熱失重,點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)分析”→“熱失重”→輸入所需起止溫度→點(diǎn)擊“OK”。
2.熔點(diǎn)(熱焓):點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)分析”→選擇“熔點(diǎn)(熱焓)”→鼠標(biāo)移至DSC曲線,選擇開始溫度,點(diǎn)擊鼠標(biāo)左鍵,→將鼠標(biāo)移至DSC曲線上,選擇結(jié)束溫度,點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵。